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利用LUMiFuge®穩定性分析儀測定W/O/W型雙重乳液的產率

更新更新時間:2023-05-08      點擊次數:197

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   雙重乳液可用作O/W乳液的低能替代品,因為部分油相被封閉的水相所取代。此外,它們還可用于封裝和保護內部水滴內的敏感成分。


   雙重乳液主要使用兩步工藝制備。在第一步中制備W1/O初級乳液,隨后在第二乳化步驟中用作油相。雙重乳液配方技術中一個非常重要的參數是產率。產率表示在第二乳化步驟(其中制備W/O/W乳液)之后仍存在于油相中的初級W1/O乳液的生產過程中使用的水量。


   盡管已經提出了許多技術,但產率的測定仍然是一項艱巨的任務。大多數技術需要使用示蹤化合物和/或使用復雜的設備(例如NMR)。在本研究中,研究了分析光離心(使用LUMiFuge®)的潛力。最初的思路是,離心作用能夠將W/O/W乳劑分離為澄清層(外部水相)和上浮層(油相和封閉水),這可以使用LUMiFuge®自帶軟件中界面追蹤功能進行跟蹤。因此,從上浮層的體積中減去油的體積,就可以估算出內部水相的體積。然后,結合用于制備原始W1/O乳液的水量,可以確定產率。


   為了測試提出的思路方法,考慮到一系列具有可變成分和二次乳化強度的樣品,將該方法估算產率與低分辨率PFG-NMR擴散測定法獲得的結果進行比較。結果表明,如果在高強度離心過程中測定了奶油層的體積,使用這兩種方法獲得的產率比較好。事實上,在高速離心后的幾個小時內觀察到明顯的反彈,這很可能是由于從變形的非球形液滴(具有非常小的液滴間空隙體積)轉變為更大空隙體積的球形液滴。如下圖所示。

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   圖中為25/25/50(W/O/W)雙重乳液和相應的25/75(O/W)單乳液體系在3000 rpm下離心10小時的透射光譜(指示油相和W/O相的體積),同時還展示了高速離心后繼續在300rpm下離心5小時的透射光譜(W/O/W的反彈)。


   盡管PFG-NMR方法經常用于測定雙重乳液的產率,但這種方法不僅非常耗時(樣品必須單個測試),而且需要復雜的數據分析和昂貴的設備。另一方面,LUMiFuge®系列儀器可以同時分析多個樣品。此外,數據分析簡單明了,與實際產率一致。


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