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探究研磨時間對碳納米管分散體穩定性的影響

更新更新時間:2022-11-01      點擊次數:439

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嵌段共聚物(BCP)納米(mi)(mi)復合材料由(you)于納米(mi)(mi)結構形態以及碳納米(mi)(mi)管(guan)(CNTs)的定向(xiang)摻(chan)入使得開發(fa)具有特殊熱(re)、機(ji)械和電學(xue)(xue)性(xing)能(neng)的功能(neng)材料成為(wei)可能(neng)。CNTs具有優良抗拉強(qiang)度,優異導電性(xing),高導熱(re)性(xing),密度低等眾多特點。通過將(jiang)CNTs選擇性(xing)地(di)定向(xiang)摻(chan)入到非混(hun)相共混(hun)物的合適相形態中,可以特異性(xing)地(di)調(diao)整電學(xue)(xue)、熱(re)學(xue)(xue)和力(li)學(xue)(xue)性(xing)能(neng)。

碳納米管的長徑比較大阻礙了碳納米管在納米級BCP結構域中的定向摻入,碳納米管的平均長度為1.5µm,明顯超過了嵌段共聚物相的結構域尺寸。使用短CNTs比較容易將CNTs選擇性摻入嵌段共聚物,但隨著長徑比的減小,電滲透閾值增加,即需要更多的填料含量來生產導電復合材料。對碳納米管進行不同時長的球磨處理,并分別與BCP進行混合制備成復合分散體,利用LUMiSizer®分散體分析儀進行分散穩定性表征,研究不同研磨時間對穩定性的影響。


1.   材料

市售多(duo)壁(bi)碳納米管(guan)(MWCNTs) NC7000TM:MWCNTs的碳純度為90%,比表面為250-300 m2/g。基(ji)體聚(ju)(ju)合物(wu)(wu):聚(ju)(ju)苯乙烯(xi)-丁(ding)二(er)烯(xi)基(ji)星(xing)形嵌段共(gong)聚(ju)(ju)物(wu)(wu)。


2.   碳(tan)納米管在聚合物(wu)溶液中的沉降分析

使用LUMiSizer® 610來表征CNT在聚合物溶液中的沉積行為,其可顯著影響溶劑流延膜中CNT分散和網絡形成的質量。通過將每個分散體的樣品放置在橫截面為10×10mm的玻璃試管中,并在3000rpm的離心速度和20℃的溫度下離心10小時來研究沉降行為。離心分析儀LUMiSizer®即時測量了整個樣品長度上透射光的吸光度,并評估了分散體底部和液位之間樣品的空間和時間分辨消光曲線。為了表征分散穩定性,在107mm和124mm的位置之間,即在玻璃比色杯的中間部分進行積分透過率譜線分析。根據積分透光的初始斜率,可以確定CNT顆粒的沉積速率。低沉降速率對應于高分散穩定性,并且是由于良好的顆粒分散。在高沉降速率下,顆粒分散不足,剩余的較大團聚體沉降較快。透光率譜線的形狀表示沉降的類型。在具有非常低顆粒濃度的多分散分散體中,分布由水平曲線組成。如果透光率譜線由平行的垂直曲線組成,則分散體要么是單峰分散體,其中具有相同尺寸和密度的剛性球形顆粒在離心場中遷移,要么是具有更高顆粒濃度的分散體,在其中形成相互阻礙并比初級顆粒更快沉積的團聚體和網絡。


3. BCP/CNT復(fu)合材(cai)料的制備與表征

3.1 材料制備

將1wt %的聚(ju)合(he)物加(jia)入到(dao)20ml甲(jia)苯中(zhong),磁力攪拌30分鐘;將0.1 - 2.0 wt%的MWCNTs預分散在20 mL甲(jia)苯中(zhong),超(chao)聲分散10分鐘。隨后,將聚(ju)合(he)物溶液加(jia)入碳納(na)米(mi)管分散體(ti)中(zhong),通過磁力攪拌混合(he)30分鐘,再進行超(chao)聲處(chu)理1分鐘,得到(dao)BCP/CNT復合(he)材料。

3.2. 聚合物/碳納米管分散體(ti)的穩(wen)定性表征

通過對(dui)BCP/CNT分(fen)(fen)散體(ti)(ti)進行表征,以研究分(fen)(fen)散體(ti)(ti)的(de)(de)(de)(de)穩(wen)定(ding)性和CNT在聚合物-甲苯(ben)溶(rong)液中的(de)(de)(de)(de)沉積行為。BCP/CNT分(fen)(fen)散體(ti)(ti)的(de)(de)(de)(de)透射(she)曲(qu)線如圖1所(suo)示(shi)。當包(bao)括NC7000和長(chang)達3小時(shi)的(de)(de)(de)(de)研磨(mo)CNT時(shi),該譜(pu)線在離心開始時(shi)顯示(shi)出垂直(zhi)譜(pu)線,在隨后的(de)(de)(de)(de)過程中顯示(shi)出水(shui)平曲(qu)線。對(dui)于含(han)有(you)球磨(mo)4.5小時(shi)或更長(chang)時(shi)間的(de)(de)(de)(de)CNT的(de)(de)(de)(de)分(fen)(fen)散體(ti)(ti),圖譜(pu)主(zhu)要(yao)由水(shui)平譜(pu)線組(zu)成。水(shui)平譜(pu)線表示(shi)CNT顆粒尺寸(cun)的(de)(de)(de)(de)多分(fen)(fen)散分(fen)(fen)布。垂直(zhi)譜(pu)線說(shuo)明了類(lei)似尺寸(cun)的(de)(de)(de)(de)大CNT團聚體(ti)(ti)的(de)(de)(de)(de)初始強烈沉降。

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圖1 BCP/CNT分散體對不同碳納米管粒徑組分的穩定性圖譜:純NC 7000 (a)和研磨1.5 h (b)、3 h (c)、4.5 h (d)、6 h (e)、7.5 h (f)和13.5 h (g)的碳納米管;采用離心分析儀LUMiSizer®測定碳納米管在BCP/甲苯溶液中的沉降行為

         

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圖(tu)2(a)BCP/CNT分散體的(de)積分傳輸隨離心時間的(de)變化;(b) 碳納米管(guan)在BCP-甲苯溶液中的(de)沉積速率和沉積高(gao)度(du);(c) 離心10.7小時后(hou)BCP/CNT分散體的(de)積分透(tou)光度(du)

         

對于不同(tong)的球磨時間(jian)(jian)和(he)NC7000,通過對107 mm和(he)124 mm位置之間(jian)(jian)的透光圖譜進(jin)行積(ji)(ji)分計(ji)算(suan)得出的積(ji)(ji)分透光率與離(li)心時間(jian)(jian)的關系如圖2所示。CNT顆粒可以根據積(ji)(ji)分透射曲線的初(chu)(chu)始斜率計(ji)算(suan),并且最初(chu)(chu)隨著研(yan)磨時間(jian)(jian)從(cong)664%/h(NC7000)顯(xian)(xian)(xian)著增加到1436%/h(BM_3h)。CNT研(yan)磨時間(jian)(jian)的進(jin)一步增加導(dao)致沉積(ji)(ji)速率的顯(xian)(xian)(xian)著降低,對于含有(you)CNTs BM_7.5h的分散體表現出2.4%/h。低沉積(ji)(ji)速率表明分散穩定(ding)性顯(xian)(xian)(xian)著增強。

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(a)  (b)  (c)   (d)   (e)  (f)   (f)

圖3 含有(you)1 wt%的(de)純(chun)凈NC7000 (a)和研磨1.5 h (b)、3 h (c)、4.5 h (d)、6 h (e)、7.5 h (f)和13.5 h (g)的(de)BCP/CNT分散體(ti)(ti)的(de)照片

         

沉(chen)積(ji)物(wu)的(de)(de)(de)(de)(de)形成如圖3所示(shi),顯示(shi)了離心后(hou)的(de)(de)(de)(de)(de)分散體。沉(chen)積(ji)物(wu)的(de)(de)(de)(de)(de)高(gao)度(以(yi)毫米為單(dan)位(wei))是從124毫米位(wei)置后(hou)的(de)(de)(de)(de)(de)液固相邊(bian)界(最后(hou)一條圖譜曲線的(de)(de)(de)(de)(de)下降(jiang))和過(guo)渡(du)到(dao)底部(最后(hou)上(shang)升曲線的(de)(de)(de)(de)(de)峰值)之間(jian)的(de)(de)(de)(de)(de)透射(she)譜線中(zhong)測量的(de)(de)(de)(de)(de),并顯示(shi)在圖2b的(de)(de)(de)(de)(de)表中(zhong)。沉(chen)積(ji)物(wu)的(de)(de)(de)(de)(de)高(gao)度隨著CNTs的(de)(de)(de)(de)(de)研(yan)磨時間(jian)的(de)(de)(de)(de)(de)增加而(er)不斷(duan)降(jiang)低,主要是CNTs粉末的(de)(de)(de)(de)(de)堆積(ji)密度隨研(yan)磨時間(jian)的(de)(de)(de)(de)(de)增加而(er)降(jiang)低。

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圖4 CNT粉末的(de)SEM圖像:純NC7000(a)和研磨1.5h(b)、3h(c)、4.5h(d)、6h(e)、7.5h(f)和13.5h(g)

         

與純(chun)NC7000相(xiang)比,BCP/CNT分散體的(de)(de)(de)(de)(de)整體透射隨(sui)著(zhu)CNT最長(chang)(chang)6小(xiao)時(shi)研磨(mo)(mo)(mo)時(shi)間(jian)的(de)(de)(de)(de)(de)增(zeng)加(jia)(jia)而(er)增(zeng)加(jia)(jia)。一方面,CNT大小(xiao)通(tong)過(guo)研磨(mo)(mo)(mo)過(guo)程(cheng)實(shi)現縮短(duan),但另一方面,NC7000由最初(chu)非(fei)常松散蓬松的(de)(de)(de)(de)(de)CNT網絡(luo)被顯著(zhu)壓(ya)縮,如(ru)CNT粉(fen)末的(de)(de)(de)(de)(de)SEM照片(pian)所示(圖4)。這導(dao)致(zhi)許多致(zhi)密的(de)(de)(de)(de)(de)團聚體沉(chen)(chen)積(ji)(ji)(ji)得更(geng)(geng)快。此(ci)外,隨(sui)著(zhu)CNT研磨(mo)(mo)(mo)時(shi)間(jian)的(de)(de)(de)(de)(de)增(zeng)加(jia)(jia),沉(chen)(chen)淀過(guo)程(cheng)的(de)(de)(de)(de)(de)完成遲于純(chun)NC7000。積(ji)(ji)(ji)分透光譜線只(zhi)有(you)在(zai)(zai)測試時(shi)間(jian)較長(chang)(chang)時(shi)才達到其平臺。如(ru)果有(you)更(geng)(geng)多的(de)(de)(de)(de)(de)顆粒沉(chen)(chen)淀,這將導(dao)致(zhi)更(geng)(geng)高的(de)(de)(de)(de)(de)最終(zhong)積(ji)(ji)(ji)分透光度。而(er)研磨(mo)(mo)(mo)7.5小(xiao)時(shi)的(de)(de)(de)(de)(de)CNT的(de)(de)(de)(de)(de)沉(chen)(chen)積(ji)(ji)(ji)行為是不同的(de)(de)(de)(de)(de)。CNT在(zai)(zai)聚合物溶液(ye)中(zhong)(zhong)主要(yao)非(fei)常穩定(ding),這反映在(zai)(zai)低積(ji)(ji)(ji)分透射和深灰色分散中(zhong)(zhong),如(ru)圖1所示。在(zai)(zai)長(chang)(chang)達13.5小(xiao)時(shi)的(de)(de)(de)(de)(de)CNT進一步研磨(mo)(mo)(mo)過(guo)程(cheng)中(zhong)(zhong),強烈的(de)(de)(de)(de)(de)壓(ya)縮導(dao)致(zhi)再次形(xing)成更(geng)(geng)大、非(fei)常緊湊的(de)(de)(de)(de)(de)團聚體,并導(dao)致(zhi)沉(chen)(chen)積(ji)(ji)(ji)速率(lv)和積(ji)(ji)(ji)分透光度的(de)(de)(de)(de)(de)增(zeng)加(jia)(jia)(圖2c)。


LUMiSizer®分散體分析儀能利用光譜的方式在短時間內對碳納米管分散體的穩定性進行表征,定量表示穩定性差異。


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